SRM1017b玻璃珠-粒度標準物質(zhì)（美國NIST）的制備和分析

SRM1017b玻璃珠-粒度標準物質(zhì)（美國NIST）的制備：SEM值基于對5個瓶子中9000多個單獨球體的測量。SEM樣品的制備旨在實現(xiàn)不同粒級的平衡取樣和每個粒級的均衡統(tǒng)計測量。這是通過以下步驟實現(xiàn)的：將五個測試瓶過篩成七個尺寸級分，然后用旋轉(zhuǎn)微分格器分格，以獲得可通過SEM分析的樣品量。在七個不同的放大倍數(shù)下拍攝電子顯微照片，以獲得每個尺寸范圍內(nèi)顆粒的足夠計數(shù)統(tǒng)計和直徑分辨率。玻璃球的圖像是在與SEM連接的計算機中捕獲的。圖像分析軟件用于測量球直徑。測量過程的放大率校準使用SRM 484掃描電子顯微鏡放大率標準（A級千分尺刻度）確定，并使用NIST校準的級千分尺載玻片和NIST線刻度干涉儀進行檢查。

用校準SRM1017b玻璃珠評估測試篩的有效開口：允許的篩開口變化使得很難比較用不同組篩進行的尺寸測定，即使每組篩可能符合適用的ASTM、ANSI或ISO測試標準。篩子的孔徑大小可以確定為篩子開口的平均尺寸。然而，篩子的目的是測量顆粒的大小，因此，必須確定有效開口。該有效開口由剛通過篩子的校準玻璃球的尺寸確定。這反過來又允許測量一種未知材料的粒徑，這種材料也會剛好通過篩子。

篩子的開口大小不盡相同，大于平均開口的顆粒可以通過較大的孔。因此，有效開口通常大于平均開口。此外，通過篩子實現(xiàn)的分離并不尖銳。總是會保留一些能夠通過篩子的顆粒。保留或通過的顆粒數(shù)量取決于振動的方式和時間，任何有效開口的測量都必須考慮這些變量。在很大程度上，玻璃球校準方法自動包括這些影響，因為在校準時，篩以與測量未知材料時相同的方式振動。篩的開口基本上是正方形的，形狀不規(guī)則的顆粒可以通過開口，即使顆粒的尺寸之一可能比開口的尺寸大得多。通過篩子的不規(guī)則顆粒的平均尺寸不能視為等于通過球體直徑測量的篩子的有效開口。

為了評估標準203 mm（8英寸）或305 mm（12英寸）試驗篩的有效開口，將整瓶球體倒入頂部篩上。然后以與常規(guī)分析中遵循的方式完全相同的方式搖動篩。（為防止篩網(wǎng)堵塞，球體不應與單個篩網(wǎng)一起使用。一個粗略的經(jīng)驗法則是將負荷保持在六層顆粒以下）。對于與76 mm（3 in）試驗篩一起使用的情況，必須使用旋轉(zhuǎn)分篩機減少球體的質(zhì)量。

搖動完成后，將一堆篩子拆開，從每個篩子上取下球體并放入合適的稱重容器中。為減少此步驟中的材料損失，應使用大漏斗或玻璃紙進行轉(zhuǎn)移，以回收任何溢出物。軟刷可用于從篩子和漏斗中去除球體。將每個篩質(zhì)量分數(shù)稱重至至少0.01g的精度。稱重后，將所有球體返回到原始瓶子中，并保留以備再次使用。每個篩子上保留的質(zhì)量分數(shù)用于計算通過篩子的球體質(zhì)量與總起始質(zhì)量的比率。然后通過表1中給出的最近括號值之間的插值來確定篩孔的有效尺寸。

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