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    CRM-OA 岡田酸(NRC標(biāo)準(zhǔn)品)的制備

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    CRM-OA 岡田酸(NRC標(biāo)準(zhǔn)品)的制備

    OA是從甲藻種凹原甲藻的實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來的,并在哈利法克斯國家研究委員會通過幾個色譜步驟和結(jié)晶進(jìn)行純化。OA的結(jié)構(gòu)和純度由1H NMR和LC-MSIMS證實(shí)。使用高分辨率MS獲得OA的[m-H]的測量準(zhǔn)確m/z為803.4587±0.0001(Ca.HrO1s=-0.1 ppm)(Figure 1A)。碰撞誘導(dǎo)解離光譜(Figure 1B)與之前的OACRM和文獻(xiàn)報(bào)告[2]相匹配。

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    通過將OA溶解在CD中制備儲備溶液;OH代表定量核磁共振(qNMR)[3]。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備CRM-OA 岡田酸(NRC標(biāo)準(zhǔn)品)溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合,同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即用火焰密封。


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