SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品中無(wú)機(jī)成分的分析

在 NIST 的研究中，儀器中子活化分析 (INAA) 和中子捕獲瞬發(fā)伽馬活化分析 (PGAA) 用于直接確定除汞之外的元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 用于確定SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品中選定元素的特定計(jì)數(shù)率。合作實(shí)驗(yàn)室提供了光子活化分析 (PAA)、質(zhì)子誘導(dǎo) X 射線發(fā)射光譜 (PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜 (SS-GFAAS) 和 WDXRF 的額外測(cè)量。

所有測(cè)定的設(shè)計(jì)都是為了建立SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品中常規(guī)認(rèn)證的值（代表母體材料）與 SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品以小樣本量測(cè)量的值之間的可比性。這些測(cè)量結(jié)果證實(shí)材料的成分在儲(chǔ)存過(guò)程中沒有發(fā)生變化，并且 SRM 1648 中的測(cè)量值可用于確認(rèn) SRM 1648a 的價(jià)值分配。

汞測(cè)量是使用冷蒸汽汞生成結(jié)合電感耦合質(zhì)譜 (ICP-MS) 同位素比測(cè)量進(jìn)行的。從 8 個(gè)瓶子中的每一個(gè)中取出單個(gè)子樣品（160 mg 至 230 mg），加入 201Hg，然后進(jìn)行微波消解。汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值基于冷蒸汽 (ICP-MS)。

SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品的同質(zhì)性是通過(guò)分析從分層隨機(jī)抽樣中選擇的瓶子中的大約 1mg 樣品來(lái)評(píng)估的（如“無(wú)機(jī)成分的同質(zhì)性評(píng)估”中所述）。從結(jié)果中得出的選帝侯同質(zhì)性因子證實(shí)，通過(guò)選擇 5mg 或更大的樣本量，大多數(shù)元素的結(jié)果不確定性的相對(duì)異質(zhì)性分量小于 1%。

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