SRM 870 液相色譜柱性能試驗(yàn)混合物標(biāo)準(zhǔn)品使用

SRM 870 色譜柱選擇性試驗(yàn)混合物（標(biāo)準(zhǔn)品）是五種有機(jī)化合物在甲醇中的混合物，旨在用于表征液相色譜 (LC) 色譜柱性能的一般方面，包括柱效、死體積、亞甲基選擇性、保留性和對(duì)螯合劑和有機(jī)堿。其他可能的用途包括 (1) 在方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中幫助選擇色譜柱的色譜柱分類，(2) 作為隨時(shí)間監(jiān)控 LC 色譜柱性能的控制材料，以及 (3) 用于色譜柱制造的質(zhì)量控制。 SRM 870  液相色譜柱性能試驗(yàn)混合物標(biāo)準(zhǔn)品 由以下五種有機(jī)化合物在甲醇中的混合物組成：尿嘧啶、甲苯、乙苯、奎尼扎林和 Amitriptyline（以C20H23N.HCL的形式添加；結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖 1）。一個(gè) SRM 870 單元由五個(gè)安瓿組成，每個(gè)安瓿含有大約 1.1 mL 的混合物。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

被測(cè)量是表 1 中提供的尿嘧啶、甲苯、乙苯、奎尼扎林和C20H23N.HCL的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值所有已知或可疑的偏見(jiàn)來(lái)源都已調(diào)查或考慮[1]。數(shù)值來(lái)自液相色譜與紫外吸收檢測(cè) (LC-UV) 的結(jié)果以及溶液的重量法制備結(jié)果的組合。

相關(guān)的不確定性是 95% 置信水平的擴(kuò)展不確定性。擴(kuò)展不確定度計(jì)算為 U = kuc，其中 uc 包含方法結(jié)果之間觀察到的差異及其各自的不確定度，以及與純度校正相關(guān)的不確定度，與 ISO/JCGM 指南及其增補(bǔ) 1 一致，以及 k是一個(gè)覆蓋因子，對(duì)應(yīng)于每種分析物的大約 95% 置信度 [2-4]。值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位按原樣報(bào)告。計(jì)量溯源性是導(dǎo)出的質(zhì)量分?jǐn)?shù) SI 單位（表示為毫克/千克）。

處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

儲(chǔ)存：SRM 870  液相色譜柱性能試驗(yàn)混合物標(biāo)準(zhǔn)品收到的密封安瓿瓶應(yīng)在 10 °C 至 30 °C 的溫度下避光儲(chǔ)存。

色譜條件：該測(cè)試混合物主要用于表征反相液相色譜中使用的 C18 柱。要在相同的基礎(chǔ)上比較色譜柱，用戶應(yīng)通過(guò)在以下條件下等度分離混合物的五種組分來(lái)評(píng)估色譜柱性能：流動(dòng)相 80% 甲醇和 20% 水性緩沖液（體積分?jǐn)?shù)），流速 1 mL/min，柱溫 23 °C,進(jìn)樣量 1 μL 至 2 μL。推薦的緩沖液成分為 20 mmol/L 磷酸鉀，調(diào)節(jié)至 pH 7.0（混合甲醇/緩沖液流動(dòng)相中的最終磷酸鹽濃度為 4 mmol/L）。該緩沖液可以通過(guò)混合 20 mmol/L KH?PO4 (KH2PO4) 和 20 mmol/L 磷酸氫二鉀 (K2HPO4) 溶液來(lái)制備，以獲得所需的 pH 7.0 溶液，如 pH 計(jì)所示。因?yàn)樵谧兓^對(duì)保留、選擇性和峰形會(huì)隨著溫度和成分的變化而發(fā)生，這些條件應(yīng)用于所有色譜柱評(píng)估。圖 1 顯示了 SRM 870 中組件的結(jié)構(gòu)和性能評(píng)估。

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