SRM 3034 砷膽堿標(biāo)準(zhǔn)品使用

SRM 3034  砷膽堿標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作砷膽堿 (AC) 定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3034 的一個單元由兩個 5 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿水溶液組成，通過重量法制備以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 AC。

AC 的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值（以 As 計）：19.77 mg/kg ± 0.27 mg/kg k = 2.16

NIST 認(rèn)證值 [1] 是 NIST 對其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮 [2]。 AC 值是通過從總砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)中減去砷雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來計算的，如下所述。擴大的不確定性 U 計算為 U = kuc，其中 uc 表示在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，不確定性的方法間和方法內(nèi)分量的組合效應(yīng)。覆蓋因子 k 對應(yīng)于大約 95% 的置信水平。認(rèn)證值在計量學(xué)上可追溯至衍生的 SI 單位的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以毫克/千克表示。

NIST SRM 3034  砷膽堿標(biāo)準(zhǔn)品使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 和儀器中子活化分析 (INAA) 進(jìn)行總砷的 NIST 測量。這些測量值被組合為各個測量值集的加權(quán)平均值，使用高斯隨機效應(yīng)模型 [3] 和 DerSimonian-Laird 程序 [4,5] 進(jìn)行估計。通過應(yīng)用參數(shù)統(tǒng)計引導(dǎo)程序評估相關(guān)的測量不確定度，這與 ISO/JCGM 指南及其增補 1 [6-8] 一致。

使用離子色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (IC-ICP-MS) 和液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (LC-ICP-MS) 進(jìn)行砷雜質(zhì)的 NIST 測量。

在可能的情況下，使用與總砷測量相同的方法組合這些測量。當(dāng)觀察到砷雜質(zhì)測量值低于檢測限時，使用非參數(shù) Kaplan-Meier 方法計算刪失數(shù)據(jù)的匯總統(tǒng)計量 [9]。

為方便單位轉(zhuǎn)換，SRM 3034 在 23.2 °C 下測得的密度和在大約 95% 置信度下的擴展不確定度以 (0.9980 ± 0.0013) g/mL 的形式提供。

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